拉曼光譜儀是一種用于分析物質結構和化學鍵的重要儀器,三級聯拉曼光譜儀更是在其基礎上具備更高的精度和功能。以下為你詳細介紹其使用步驟。
三級聯拉曼光譜儀準備是使用的基礎。首先,要確保光譜儀放置在平穩、無震動的工作臺上,避免因晃動而影響測量結果。然后,接通電源,開啟儀器。待儀器完成自檢,各指示燈顯示正常后,表明儀器已進入可操作狀態。
接著便是樣品的準備。如果是液體樣品,將適量的樣品注入到合適的樣品池中,注意不要有氣泡產生,如有,可通過輕輕晃動樣品池來消除。對于固體樣品,需要將其研磨成細粉末狀,再與適當的基底材料混合均勻后涂抹在樣品池內,或者直接將固體樣品放置在光潔的載玻片上,保證樣品表面平整。
參數設置是關鍵環節。先設定激光功率,要根據樣品的特性選擇合適的功率,一般從較低功率開始嘗試,避免因功率過高損傷樣品。再調整積分時間,可先設置為1 - 5秒,根據拉曼信號的強度和背景噪聲再進行微調。掃描次數也可暫設10 - 20次,之后根據實際情況增加。同時,要根據樣品的預期結構確定拉曼光譜的測量范圍,通常設定在幾厘米至幾千厘米的區間。
一切準備就緒后,便可將準備好的樣品放入光譜儀的光路中進行測量。儀器會自動采集樣品的拉曼光譜數據。
測量完成后,需對數據進行深入分析。使用光譜處理軟件打開采集到的數據,進行基線校正,使光譜曲線更加平穩。再通過尋找峰值、分析峰強和峰寬等操作,來確定樣品的分子結構和組成。

最后,完成使用后,要先關閉激光源,再關閉儀器電源,清理實驗臺上的樣品和雜物,妥善保管儀器及配件,為下一次使用做好準備。只要按照這些步驟操作,就能充分發揮三級聯拉曼光譜儀的優勢,得到準確的實驗結果。